МУК 4.1.1427-03: Определение остаточных количеств Бенсултапа в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур, томатах и баклажанах методом газожидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.1427-03: Определение остаточных количеств Бенсултапа в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур, томатах и баклажанах методом газожидкостной хроматографии:

Внимание! При определении остаточных количеств Бенсултапа в томатах или баклажанах очистку экстракта следует проводить по возможности быстро, затрачивая на процедуру очистки не более 2 часов (не считая времени, в течение которого упаренный экстракт хранится в холодильнике). В противном случае может происходить частичное разложение Бенсултапа в процессе анализа. При этом в предлагаемых условиях на хроматограмме могут наблюдаться пик Бенсултапа и пик, соответствующий продукту разложения Бенсултапа, с коэффициентом разделения менее 1.

Навеску измельченных томатов или баклажанов 50 г помещают в коническую колбу объемом 200-250 мл, добавляют в колбу 5 мл 1,0 н соляной кислоты и тщательно встряхивают содержимое. После этого приливают 50 мл ацетонитрила и колбу встряхивают в течение 30 мин. Содержимое колбы переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин в течение 5 мин. Супернатант осторожно сливают через бумажный фильтр в другую коническую колбу, объемом 250 мл. Содержимое центрифужного стакана возвращают в первую коническую колбу, обмывая стакан 3 мл 1,0 н соляной кислоты и 30 мл ацетонитрила. Встряхивают колбу в течение 30 мин. Содержимое колбы переносят в центрифужный стакан и центрифугируют при 2000 об./мин 5 мин. Жидкую фазу переносят во вторую коническую колбу методом декантации через тот же бумажный фильтр. Экстракцию, центрифугирование и фильтрование повторяют третий раз, используя 2 мл кислоты и 20 мл ацетонитрила. Экстракты объединяют во второй конической колбе.

Добавляют в колбу с экстрактом 5 г хлористого натрия и тщательно ее встряхивают. Содержимое переливают в делительную воронку, не допуская попадания в воронку не растворившегося остатка хлорида натрия. Оставляют в покое до разделения слоев. После разделения слоев нижний водный слой отбрасывают. Верхний ацетонитрильный слой собирают в коническую колбу, пропуская его через слой безводного сернокислого натрия. Промывают безводный сернокислый натрий 5 мл ацетонитрила.

Ацетонитрил из конической колбы переливают в сухую делительную воронку. К ацетонитрилу в делительной воронке приливают 20 мл н-гексана, встряхивают воронку в течение 1 мин и после разделения слоев гексановую фракцию отбрасывают. Повторяют операцию еще два раза, используя по 20 мл гексана.

Ацетонитрильный слой из делительной воронки собирают в концентратор и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 40 °С.

Определения термина из разных документов: Внимание!

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "МУК 4.1.1427-03: Определение остаточных количеств Бенсултапа в воде, почве, клубнях картофеля, зерне и соломе зерновых колосовых культур, томатах и баклажанах методом газожидкостной хроматографии" в других словарях:

  • ВНИМАНИЕ! — Это изделие класса А. В бытовой среде данное изделие может вызвать радиопомехи, что потребует от потребителя принятия адекватных мер <2>Приложение J Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.